Calorimetrie fotopiroelectrică

Cercetători: Dorin Nicolae Dădârlat, Carmen Tripon

Cuvinte cheie: tehnică fotopiroelectrică, parametri termici, căldura specifică, conductivitate, difuzivitate, efuzivitate termică, tranziții de fază

Descriere

Calorimetria fotopiroelectrică este o tehnică de înaltă acuratețe prin intermediul căreia se poate obține o caracterizare termică completă (determinarea tuturor parametrilor termici) a oricărui material neagresiv chimic, în fază condensată (solid sau lichid).

Tehnica poate fi, de asemenea, utilizată în studiul unor procese fizice și chimice asociate variației parametrilor termici în funcție de compoziție, temperatură sau de timp.

Aplicații

Domenii de aplicabilitate: caracterizarea termică a materialelor

  • determinarea parametrilor termici pentru materiale de interes practic: conductori, izolatori, semiconductori, magneți, feroelectrici, termoelectrici
  • studiul tranzițiilor de fază de speța I: topiri, solidificări
  • studiul tranzițiilor de fază de speța a II-a: tranziții magnetice și feroelectrice, cu determinarea exponenților critici, determinarea benzilor de absorbție optică ale unor straturi absorbante în vizibil și IR

Sisteme: lichide simple sau amestecuri lichide, nanofluide, materiale semilichide, solide cu proprietăți variate (izolatori sau conductori termici și  electrici, magneți, materiale feroelectrice, termoelectrici, supraconductori de temperatură critică înaltă, semiconductori, etc), produse alimentare (sucuri, uleiuri, unt, branză, margarină), materiale compozite (sticle oxidice, materiale de construcție)

Industrii:

  • Industria alimentară: studiul calității, îmbătrânirii și contrafacerii unor produse alimentare (uleiuri, margarine, sucuri, brânzeturi).
  • Industria materialelor de construcție: determinarea parametrilor termici (căldura specifică, conductivitate, difuzivitate și efuzivitate termică)
  • Stomatologie: stabilirea biocompatibilității termice a materialelor dentare de diverse tipuri

Infrastructură

În INCDTIM există 3 linii de calorimetrie fotopiroelectrică compuse din:

  • Surse de radiație: laseri YAG (600 mW), HeNe (30 mW); modulatoare de lumină electromecanice și optoacustice; nanovoltmetre lock-in (Stanford SR830) pentru prelucrarea semnalului
  • Optomecanică: lentile, oglinzi, ferestre transparente în vizibil și IR, mese micrometrice cu control pe 3 și, respectiv, 6 axe, picomotoare (pas 30 nm)
  • Senzori de radiație: LiTaO3, PZT, PVDF, HgCdTe, InSb
  • Celule de detecție prevăzute cu posibilitatea controlului temperaturii, compuse din elemente Peltier, sursă programabilă de tensiune, termometru electronic, baie termostatică
  • Facilități IT: computer, programe pentru achiziție și prelucrare de date

Principalele performanțe ale echipamentului existent sunt:

  • detectivitatea senzorilor piroelectrici mai mare de 108 cm∙Hz1/2/W
  • variația minimă de temperatură detectabilă: 1 μK
  • rata minimă de temperatură controlabilă: 100 mK
  • domeniul de temperatură: −20°C÷100°C
  • raport semnal/zgomot >102

Durata unei investigații variază de la câteva minute până la câteva ore (în cazul dependențelor de temperatură).

Avantaje

Acuratețe ridicată: 98% în determinarea difuzivității termice și 95% în determinarea efuzivității termice

Cantitatea de probă necesară este foarte mică: 0.2÷0.3 ml în cazul lichidelor și câteva mg în cazul solidelor

Măsurătorile nu necesită o prelucrare chimică prealabilă a probei

Este singura calorimetrie care permite, în anumite condiții, stabilirea tuturor parametrilor termici statici și dinamici dintr-o singură măsurătoare

Costuri estimative

Costul unei determinări este de 250 lei/probă şi este format din:

 timpul de utilizare a aparatului

 manoperă,care include cheltuielile de personal și pe cele indirecte asociate cu operațiunile de preparare a probelor, analiza și interpretarea rezultatelor, elaborarea raportului de analiză/cercetare