Menu

Spectroscopie RES

Cercetători: Adriana Paula Popa, Dana Toloman

Cuvinte cheie: Rezonanță Electronică de Spin, RES, specii paramagnetice, metale tranziționale, radicali liberi

Descriere

Spectroscopia de Rezonanță Electronică de Spin (RES) este o tehnică analitică de caracterizare a materialelor organice sau anorganice, semnalul fiind generat de specii electronice neîmperecheate. Spectrul RES este obținut prin baleierea unui câmp magnetic în timp ce proba este supusă acțiunii unui câmp de microunde de frecvență dată.

Parametrii RES specifici sunt:

  • factorul g – caracteristic tipului de ion paramagnetic din probă,
  • lărgimea de linie – influențată de interacțiile magnetice și cristaline,
  • intensitatea semnalului – datorată concentrației de spini din probă,
  • constanta hiperfină – determinată de structura moleculară și locală a ionului paramagnetic.

Sistemele tipice care pot fi studiate prin RES sunt:

  1. ioni ai metalelor tranziționale și ai pământurilor rare
  2. radicali liberi
  3. defecte punctuale (imperfecțiuni localizate în cristale)

Spectrele RES permit identificarea speciilor paramagnetice atât calitativ, cât și cantitativ, oferă informații legate de structura locală și dinamica de spin.

Informații primare, precum identificarea speciilor paramagnetice, se pot obține prin măsurători la temperatura camerei în bandă X.

Informații complexe, legate de structura locală și de interacțiunile existente în sistem se obțin prin măsurători: (i) la temperaturi variabile (4K-500K); (ii) în multifrecvență și (iii) prin aplicarea câmpului magnetic la diferite unghiuri față de suprafața probei.

În funcție de complexitatea sistemului, interpretarea rezultatelor poate fi imediată sau mai laborioasă, necesitând  combinarea cu diverse tehnici de calcul – fitări, simulări teoretice ale spectrelor experimentale.

Aplicații

Domenii de aplicabilitate: cercetare-dezvoltare, optimizare de procese/produse industriale, biomedical și mediu.

Sisteme:

  1. nanomateriale, nanocompozite, sticle și ceramici, materiale conductoare și semiconductore, supraconductori
  2. radicali liberi, compuși organo-metalici și zeoliți, polimeri
  3. markeri de spin, antioxidanți și agenți de contrast, radicali liberi în țesuturi, radicali ai oxigenului și azotului în sisteme biologice; radicali generați în reacții fotochimice

Industrii: industria alimentară, industria chimică, mediu/depoluare, industria farmaceutică, sănătate-nanomedicină.

Infrastructură

Laboratorul de spectroscopie RES este dotat cu un spectrometru Bruker ELEXSYS E 500 dedicat atât probelor solide, cât și lichide.

Spectrometrul este echipat cu două punți de microunde:

  • în bandă X (9 GHz) și în banda Q (35 GHz);
  • electromagnet care generează un câmp maxim de 1 T (banda X), respectiv 1.5 T (banda Q);
  • goniometru care permite rotirea probei în câmp magnetic;
  • două unități de temperatură variabilă care permit masurători în domeniul 4K-300K, respectiv 77K-500K.

Sunt disponibile următoarele cavități necesare pentru diferite aplicații:

(i) cavitate standard care funcționează în domeniul de temperatură 4-500K;

(ii) cavitate de sensibilitate ridicată, atât pentru probe solide, cât și lichide;

(iii) cavitate dual-mod, dedicată investigării tranzițiilor interzise în ioni ai metalelor tranziționale și ai pământurilor rare; biradicali și tripleți.

Avantaje

INCDTIM oferă servicii CDI bazate pe spectroscopia RES, utilizată de sine stătător sau în combinație cu alte tehnici analitice complementare, care acoperă aproape toată gama de aplicații practice

Înainte de încheierea unei relații contractuale oferim consultanță pentru a defini cât mai exact nevoile clientului / partenerului și, în caz că sunt necesare, efectuăm teste preliminare gratuite

Dotările existente ne permit să abordăm cea mai mare parte dintre metodele RES utilizate în practica curentă, multe dintre ele fiind deja implementate în cadrul laboratorului nostru

Dispunem de personal specializat, capabil să acopere cu cel mai înalt profesionalism toate etapele unei colaborări contractuale: definirea problemei care va trebui soluționată, designul experimental, colectarea datelor, interpretarea rezultatelor și corelarea lor cu alte informații complementare, dacă este necesară

Costuri estimative

Costul total al serviciilor CDI bazate pe spectroscopia RES este format din două componente:

timpul de utilizare a spectrometrului, care include consumabilele și uzura pentru o măsurătoare la temperatura camerei: 145 lei

manopera, care include cheltuielile de personal și pe cele indirecte asociate cu operațiunile de preparare a probelor, analiza și interpretarea rezultatelor, elaborarea raportului de analiză / cercetare: negociabil, în funcție de gradul de complexitate a studiului