Menu

Spectroscopie RMN pe solide

Cercetător: Xenia Filip

Cuvinte cheie: Rezonanță Magnetică Nucleară, RMN, solide, structură

Descriere

Spectroscopia de Rezonanță Magnetică Nucleară pe solide (RMN-s) este o tehnică analitică de caracterizare a materialelor organice sau anorganice, semnalul fiind generat de specii atomice cu moment magnetic nuclear diferit de zero.

Nucleele cel mai des studiate în cazul compușilor organici sunt 13C, 15N, 1H, 2H, 19F, 23Na, 31P, 17O, iar în cazul materialelor anorganice 6,7Li, 11B, 29Si, 27Al, 31P, 33S.

Informațiile extrase din spectre RMN-s sunt utilizate pentru caracterizarea structurală locală, la scală atomică, și a dinamicii moleculare, la o scală de timp extinsă peste zece ordine de mărime(între 10-10-1 s).

Un avantaj important al spectroscopiei RMN-s este versatilitatea, deoarece există în practica curentă un număr foarte mare de condiții experimentale diferite care pot fi aplicate pentru a extrage informațiile dorite, și anume:

  • Informații primare precum structura chimică / identificarea de grupări structurale se extrag din spectre RMN-s 1D simple – acestea nu necesită eforturi deosebite de calibrare a secvențelor de pulsuri utilizate; în funcție de complexitatea sistemului investigat, interpretarea rezultatelor este imediată, sau poate necesita combinarea cu modelări moleculare
  • Pentru a obține informații mai complexe precum conectivitățile dintre unități structurale sau parametri spațiali locali (cum ar fi distanțe interatomice, unghiuri de torsiune etc.) este necesară înregistrarea de spectre RMN-s de corelație 2D/3D între speciile nucleare de interes; pentru aceasta, există dezvoltate o varietate foarte mare de metode experimentale (secvențe de pulsuri), optimizate pentru a obține parametrii doriți cu selectivitate și precizia maximă posibilă. Cu câteva excepții, înregistrarea spectrelor RMN-s de corelație necesită marcare izotopică a pozițiilor de interes.

Aplicații

Domenii de aplicabilitate: cercetare-dezvoltare, optimizare de procese / produse industriale, controlul calității (detecția de impurități, stabilitatea la diferite condiții de mediu etc.)

Sisteme:

  1. compuși cristalini organici și anorganici (compuși farmaceutic activi, compuși activi naturali din extracte, sisteme (bio)moleculare care pot fi cristalizate, structuri metal-organice, minerale)
  2. materiale amorfe (polimeri, biopolimeri și compozite polimerice, grafene și compozite pe bază de grafene, sticle, materiale ceramice și compozite ale acestora
  3. nanosisteme (nanoparticule decorate și/sau funcționalizate, materiale hibride nanostructurate etc.)

Industrii: industria farmaceutică, industria suplimentelor alimentare, dispozitive medicale, industria chimică, mediu / depoluare, industria agroalimentară, sănătate – nanomedicină

Infrastructură

Laboratorul de spectroscopie RMN este dotat cu un spectromentru Bruker Avance III de 500 MHz, dedicat aplicațiilor pe solide. Are în componență un crio-magnet de tip wide bore, trei canale de radiofrecvență și este echipat cu trei capete de probă, care acoperă aprope întreaga gamă de aplicații ale spectroscopiei RMN de înaltă rezoluție pe solide:

(i) cap de probă de tip CP-MAS pe două canale, rotor de 4 mm și frecvență maximă de rotație a probei de 15 kHz;

(ii) cap de probă de tip CP-MAS pe trei canale, rotor de 2.5 mm și frecvență maximă de rotație a probei de 35 kHz; cap de probă de tip ultra-fast MAS pe două canale, rotor de 1.3 mm și frecvență maximă de rotație a probei de 65 kHz.

(iii) cap de probă de tip ultra-fast MAS pe două canale, rotor de 1.3 mm și frecvență maximă de rotație a probei de 65 kHz.

Avantaje

INCDTIM oferă servicii CDI bazate pe spectroscopia RMN-s, utilizată de sine stătător sau în combinație cu alte tehnici analitice complementare, care acoperă aproape toată gama de aplicații practice

Înainte de încheierea unei relații contractuale oferim consultanță pentru a defini cât mai exact nevoile clientului / partenerului și, în caz că sunt necesare, efectuăm teste preliminare gratuite

Dotările existente ne permit să abordăm cea mai mare parte dintre metordele RMN-s utilizate în practica curentă, multe dintre ele fiind deja implementate în cadrul laboratorului nostru

Dispunem de personal specializat în centre de cercetare de mare prestigiu din străinătate, capabil să acopere cu cel mai înalt profesionalism toate etapele unei colaborări contractuale: definirea problemei care va trebui soluționată, designul experimental, colectarea datelor, interpretarea rezultatelor și corelarea lor cu alte informații complementare, dacă este necesară

La cerere, oferim și posibilitatea marcării izotopice cu 13C, 15N și 2H

Costuri estimative

Costul total al serviciilor CDI bazate pe spectroscopia RMN-s este format din două componente:

timpul de utilizare a spectrometrului, care include consumabilele și uzura: 50 lei/oră

manopera, care include cheltuielile de personal și pe cele indirecte asociate cu operațiunile de preparare a probelor, analiza și interpretarea rezultatelor, elaborarea raportului de analiză / cercetare: negociabil, în funcție de gradul de complexitate a studiului.