Microscopie electronică
Cercetător: Lucian Barbu
Cuvinte cheie: microscopie electronică scanning, SEM, microscopie electronică de transmisie, TEM, dispersie de raze X, EDX, caracterizarea morfologică și topografică a suprafețelor
Descriere
Microscopia electronică este o tehnică de caracterizare de sine stătătoare sau complementară, nedistructivă, cu ajutorul căreia pot fi analizate structurile de suprafață (SEM) sau structurile interne (TEM) ale unor probe solide (organice, anorganice, metalice, ne-metalice, biologice etc.)
Microscopia electronică este o tehnică prin care se obțin detalii de nano-/microstructură/topografie care nu pot fi obținute la microscoapele optice/de fluorescență sau AFM. Prin comparație cu microscopia optică, unde rezoluția teoretică maximă se oprește la 154 nm, rezoluția microscopului electronic de transmisie (pentru structuri interne) poate atinge 1 Å (0.1 nm), iar cel de scanare poate atinge o rezoluție de 10 Å (1 nm). Rezoluția determinată este dependentă de tipul de probă și de condițiile de lucru ale aparatului: cea mai slabă rezoluție (5-6 nm) se obține la probele izolatoare electric (nemetalice), iar cea mai bună rezoluție se obține la probele din aur, mai exact la Au evaporat pe carbon (0.1 nm).
Referitor la tipul de informație furnizată, SEM oferă doar imagini topografice (la fel ca un steromicroscop/lupă binocular), iar TEM oferă doar informații despre structurile interne (la fel ca microscopul optic compus). Datorită acestor condiții, preparatele trebuie să fie mici pentru TEM (pudre, coloizi, secțiuni nanometrice) sau pot fi mai mari pentru SEM (până la 2-4 cm).
Complementar cu SEM/TEM deținem expertiză în tehnica de analiză elementală prin spectroscopie de dispersie de raze X (EDX) cu ajutorul căreia se poate determina distribuția de elemente pe întreaga suprafață (hartă).
Cu ajutorul tehnicii TEM se pot obține informații despre starea de cristalizare a materialelor, despre componența atomică procentuală, despre ultrastructura țesuturilor și celulelor și despre dimensiunea nanometrică a componentelor unui produs.
Cu ajutorul tehnicii SEM se pot obține informații despre gradul de rugozitate al unei suprafețe, despre particulele atașate pe o suprafață/contaminanți, dimensiunea particulelor, distribuția de elemente atomice în material (omogenitate/heterogenitate).
Cu ajutorul tehnicii EDX și EBSD se obțin informații calitative și semicantitative procentuale despre elementele atomice existente în material, distribuția acestora în probă, forma și compoziția cristalelor și a limitelor de grăunțe de cristale în aliaje. Se pot detecta toate elementele atomice cu Z mai mare decât 3 (toate elementele, cu excepția H, He, Li), detecția fiind din volum, nu doar de pe suprafață.
Aplicații
Domenii de aplicabilitate: industrie, cercetare, medicină, farmacie, criminalistică, evaluarea patrimoniului.
Sisteme: obiecte, pulberi și nanomateriale de natură solidă – ca atare, materiale biologice fixate chimic și/sau deshidratate.
Industrii: controlul calității suprafețelor materialelor (produs brut/final), îmbinărilor/aliajelor, microcircuitelor; măsurare obiectelor nano-microdimensionate, detecția imagistică a biofilmelor pe suprafețe.
Infrastructură
Microscop electronic scanning Hitachi SU8230, cu posibilitate de mărire între 30×÷500.000×, rezoluție maximă ~1 nm (depinde de materialul analizat) – potrivit
pentru obiecte cu dimensiuni până la ~4 cm × 4 cm × 1 cm (L × l × h).
Microscop electronic scanning-transmisie Hitachi HD2700, cu posibilitate de mărire între 500×÷1.000.000×, rezoluție maximă ~0.1 nm (depinde de materialul analizat) – potrivit pentru pulberi nano sau coloizi.
Detectori EDX și EBSD Oxford Instruments și software de analiză AZtec.
Avantaje
INCDTIM oferă servicii CDI bazate pe microscopia electronică SEM/TEM, care furnizează imagini foarte bune, tridimensionale ale suprafeței analizate
Rareori este necesară o prelucrare prealabilă a probei, în special în cazul materialelor mai puțin conducătoare de electroni
Tehnici complementare cu AFM, microscopie optică, de fluorescență sau confocală sau alte tehnici de analiza instrumentală (XRD, SERS/Raman, FTIR).
Costuri estimative
Costul total al serviciilor CDI bazate pe microscopia electronică este:
250 lei/probă
1250 lei/probă biologică pentru TEM