Difracție de raze X
Cercetător: Maria Olimpia Miclăuș
Cuvinte cheie: Analiză structurală pe solide, difracție de raze X pe pulberi și pe monocristale, structură cristalină
Descriere
Difracția de raze X este o tehnică analitică de caracterizare a materialelor solide, organice sau anorganice, intensitățile de difracție fiind generate în urma interacțiunilor radiațiilor X cu electronii atomilor din rețea.
Ȋn funcţie de modul în care se prezintǎ compuşii pe care dorim să-i investigăm, apelăm la difracţia pe pulberi cristaline sau la difracţia pe monocristale. Informațiile extrase prin cele două tehnici difractometrice sunt utilizate pentru caracterizarea structurală a rețelei cristaline.
Un avantaj important al difracției de raze X este rapiditatea obținerii de informații, metoda este nedistructivă și necesită o cantitate mică de probă.
Informațiile extrase din difractogramele de raze X pe pulberi sunt:
- Analiza calitativă de faze cristaline: se bazează pe faptul că fiecare fază cristalină are o difractogramă specifică
- Analiza de faze cantitative: dacă într-o probă avem mai multe faze, în funcție de numărul și intensitatea liniilor de difracție se poate stabili valoarea procentuală a fiecărei faze identificată în proba examinată
- Analiza microstructurală: determinarea dimensiunilor cristalitelor, a tensiunilor din reţea şi a probabilitǎţilor de defecte
- Determinarea gradului de cristalinitate: rezultă din raportul dintre aria maximelor de difracţie şi aria totală care include atât maximele de difracţie, cât şi aria halourilor datorită fazei amorfe
- Determinarea structurii cristaline din pulberi
În cazul difracție de raze X pe monocristal se obține structura cristalină a compusului investigat.
Aplicații
Domenii de aplicabilitate: cercetare-dezvoltare, optimizare de produse industriale, verificarea purității și detecția de impurități, evaluarea stabilității la diferite condiții de mediu etc.
Sisteme:
- compuși cristalini organici și anorganici: compuși bioactivi naturali și de sinteză, sisteme (bio)moleculare care pot fi cristalizate, structuri metal-organice, minerale
- materiale amorfe: polimeri, biopolimeri și compozite polimerice, grafene și compozite pe bază de grafene, sticle, materiale ceramice și compozite ale acestora
Industrii: industria farmaceutică, industria suplimentelor alimentare, dispozitive medicale, industria chimică, mediu/depoluare, sănătate – nanomedicină.
Infrastructură
Laboratorul de difracție de raze X este dotat cu trei difractometre:
- Bruker D8 Advance: este utilizat pentru măsurătorile de pulberi; este echipat cu un monocromator de Ge (111) plasat în fasciculul incident şi un detector ultrarapid de tipul LYNXEYE ; colectarea difractogramelor se efectuează în geometria Bragg-Brentano varianta în reflexie
- Rigaku SmartLab: echipat cu anod rotativ de 9 kW, goniometru theta-theta de rezoluție mare, se pot înregistra măsurători în reflexie și în modul de transmisie. Pe lângă pulberi, cu acest difractometru se pot efectua și măsurători de filme subțiri
- Oxford SuperNova: este dotat cu două microsurse (Cu, Mo), un detector CCD de înaltă performanță, echipat cu Cryojet care permite efectuarea de măsurători în intervalul de temperatură 90÷490 K, este utilizat pentru măsurători de monocristale
Avantaje
INCDTIM oferă servicii CDI bazate pe difracție de raze X, utilizată independent sau în combinație cu alte tehnici analitice complementare care acoperă aproape toată gama de aplicații practice
Înainte de încheierea unei relații contractuale oferim consultanță pentru a defini cât mai exact nevoile clientului/partenerului și, în caz că sunt necesare, efectuăm teste preliminare gratuite
Dotările existente (cele trei difractometre) ne permit abordarea metodelor de difracție utilizate în practica curentă, ele fiind deja implementate în cadrul laboratorului nostru
Dispunem de personal specializat, capabil să acopere toate etapele unei colaborări contractuale: definirea problemei care va trebui soluționată, designul experimental, colectarea datelor, interpretarea rezultatelor și corelarea lor cu alte informații complementare, dacă este cazul.
Costuri estimative
Costul total al serviciilor CDI bazate pe difracție de raze X este format din două componente:
timpul de utilizare a difractometrului, care include consumabilele și uzura: 25 lei/oră
manopera, care include cheltuielile de personal și pe cele indirecte asociate cu operațiunile de preparare a probelor, analiza și interpretarea rezultatelor, elaborarea raportului de analiză / cercetare: negociabil, în funcție de gradul de complexitate a studiului.